在實驗過程中應注意的一些(xiē)問題
1、 在進行涉及易燃、有毒、腐蝕性試(shì)劑的實驗時,不帶近視眼鏡的應帶好防護眼鏡。在轉移和使用烷基鋁及其溶液、二乙基鋅及其溶液、鋁氧烷溶液(yè)、金屬鈉、金屬鉀等試劑時尤其應注意帶好防護眼鏡(jìng)。
2、 從鋼罐中向玻璃瓶轉移純烷基鋁或二乙基鋅時和從玻璃兩角瓶抽取烷基鋁或二乙基鋅進行溶液配製時,操作人員必須帶好能(néng)罩住整張臉的防護麵罩(zhào)。
3、 使(shǐ)用乙烯、丙烯(xī)的操作要點(diǎn):
(1)使用乙烯或丙烯進行實驗的房間必須保持良好的通風。
(2)從反應釜(反應瓶)流出的烯烴尾氣必須接到尾(wěi)氣管線,或(huò)用膠(jiāo)管通到室外(wài)。
(3)在實驗室內如聞到有少量乙烯(xī)或丙烯,應立即查找(zhǎo)泄漏源頭。如判斷係氣體管線、閥門等處泄漏而非排出(chū)戶外的尾氣被風吹回室內,應(yīng)立即關閉淨化櫃的所有出氣閥。待找出泄漏點並將(jiāng)故障(zhàng)排除(chú)後方可重新使用乙烯、丙烯。
4、使用乙烯、丙烯的實驗結束後,當天必須將樓頂的乙烯、丙(bǐng)烯和氫氣鋼瓶主閥關閉,不能開過(guò)夜。601室烯烴淨化櫃(guì)的各(gè)條管路的進、出氣閥門也必須全部關閉。
5、 處理(lǐ)純烷基(jī)鋁或二乙基鋅的殘液應在(zài)有經驗操作者的指導(dǎo)下進行。
6、 處理少量烷基鋁溶液(2 mol/L或以下(xià)濃(nóng)度)的殘液應在附近無熱源的通風櫥內進行操作,帶好防護麵罩和手套。先將兩(liǎng)角瓶上的(de)堵頭或(huò)乳膠(jiāo)管去掉,用注射器(qì)將相(xiàng)當於殘液體積2倍(bèi)以上的(de)正庚烷或(huò)石(shí)油醚加到瓶中(zhōng),再緩慢滴加無水乙醇,將(jiāng)瓶中的烷基鋁分解。至無氣泡產生後方可將溶(róng)液倒(dǎo)入廢液瓶中。
7、 溶劑回流純化裝置中殘餘金屬鉀或金屬鈉的處理方法:(1)先將大塊的鉀或鈉用長鑷子夾出,經庚烷洗滌後放入貯存鉀或鈉的試劑瓶內以備重複使用(必(bì)須浸沒在煤(méi)油中);(2)將殘液瓶放到(dào)附(fù)近(jìn)無熱源的通風櫥內並打開通風係統,向含(hán)鉀或鈉的溶劑瓶中依(yī)次緩慢滴(dī)加約與殘液等體積的無水異丙醇、無水乙醇和水,每步反應均應進行到(dào)不產生氣泡為止(處理鈉時可免去加無水異丙醇一步)。最後才能將燒瓶放入堿液桶中浸泡和洗滌。